高性能光譜儀的定量分析是以熒光X射線的強度為依據(jù)的,影響光譜儀射線強度的因素會影響分析的準(zhǔn)確度,以下是影響
高性能光譜儀射線強度的兩大主要因素:
1、基體效應(yīng):基體效應(yīng)包括吸收效應(yīng)及增強效應(yīng).
吸收效應(yīng)包括基體對入射X射線的吸收及對熒光X射線的吸收.因為用射線激發(fā)樣品時,不只是作用于樣品表面而且能穿透一定的厚度進入樣品內(nèi)部,而且樣品內(nèi)部分析元素產(chǎn)生的熒光X射線,也必須穿過一定厚度的樣品才能射出.在穿透過程中,這兩種X射線都會因基體元素的吸收而使射線強度減弱,射線減弱會影響對分析元素的激發(fā)效率.
如果高性能光譜儀入射X射線使基體元素激發(fā)所產(chǎn)生的熒光X射線的波長稍短于分析元素的吸收邊,它會使分析元素產(chǎn)生二次熒光X射線,從而使分析元素的熒光X射線強度增強,這就是基體的增強效應(yīng).如果吸收效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏低,如果增強效應(yīng)占主導(dǎo)地位,則分析結(jié)果偏高.
2、不均勻效應(yīng):不均勻效應(yīng)是指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對熒光X射線強度的影響.
對于粉末樣品,大顆粒吸收效應(yīng)強,小顆粒吸收效應(yīng)弱,因此,要求顆粒粒度盡量小一些,以減少對X射線的吸收.測短波X射線時,要求粒度在250目以上,測量波長大于0.2nm的長波x射線時,則粒度要求在400目以上.
固體塊狀試樣一定要磨平拋光,粉末試樣要壓實并使表面平滑.粗糙表面會使熒光X射線的強度明顯下降.測量短波X射線時,光潔度在1005m左右,測量長波X射線時,光潔度為20-50Mm.
