在使用高分辨率光譜儀進(jìn)行測(cè)量時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分也必須均勻,否則檢測(cè)結(jié)果會(huì)有誤差。我們?nèi)绾未_保標(biāo)準(zhǔn)樣品成分的均勻性?
1、標(biāo)準(zhǔn)樣品組成的均質(zhì)性測(cè)試
標(biāo)準(zhǔn)樣品的胚胎材料必須合格,并且只有通過(guò)物理檢查后才能制成。必須先將胚胎的頭部,中部和尾部均質(zhì)化,然后再測(cè)試光譜均勻性。標(biāo)準(zhǔn)樣品成分是否均勻取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品成分的波動(dòng)是否對(duì)分析結(jié)果有重大影響。如果標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻成分所引起的誤差與生產(chǎn)中允許的誤差相比不明顯,則可以認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)樣品是均勻的,否則就是不均勻的。
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分分析和分析數(shù)據(jù)的處理
光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中每個(gè)元素的含量必須準(zhǔn)確可靠,化學(xué)分析方法通常用于確定光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中分析元素的含量。在通過(guò)高分辨率光譜儀確定標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分之前,標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)先通過(guò)均勻性測(cè)試,然后再作為化學(xué)分析樣品成分的確定。應(yīng)該使用由兩名以上的熟練化學(xué)分析人員使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或兩種以上可靠的分析方法獲得的分析數(shù)據(jù)的平均值。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求,可以由10個(gè)不同分析方法的實(shí)驗(yàn)室單位測(cè)定。每個(gè)單元為每個(gè)元素提供8個(gè)分析數(shù)據(jù)。
由于分析中存在錯(cuò)誤,因此分析結(jié)果將不一致。為了減少高分辨率光譜儀的意外錯(cuò)誤的影響,可以增加確定和分析的時(shí)間,并由平均值確定。對(duì)于數(shù)據(jù)中的異常值,規(guī)定用格拉布斯檢查每一單元內(nèi)測(cè)試結(jié)果中的異常值,用科克倫法檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室間差中的異常值;用格拉布斯和狄克遜法檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室平均值中的異常值。