影響光譜分析儀準(zhǔn)確度與精密度的主要因素有氬氣純度、氬氣流量、環(huán)境溫度、鑄造不銹鋼樣品的制取和標(biāo)準(zhǔn)化5個(gè)因素,具體的情況如下介紹:
1.環(huán)境溫度
由于真空光譜儀真空光室僅0.5m且無局部恒溫裝置。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),環(huán)境溫度變化對0.5m真空光室影響十分顯著。磷分析結(jié)果偏差大。試驗(yàn)表明,環(huán)境溫度控制在t±2°C,樣品分析精度好,準(zhǔn)確性高。
2.鑄造不銹鋼樣品的制取
電極棒模澆注的光譜試樣,需磨出3mm,要求激發(fā)面平整且紋路一致,激發(fā)點(diǎn)距樣品邊緣約2mm。否則碳分析結(jié)果偏高。試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)同普不銹鋼光譜儀分析表面有微裂紋試樣,其精度優(yōu)于其他光譜儀器。
3.標(biāo)準(zhǔn)化
由于TP光譜儀無局部恒溫裝置,環(huán)境溫度變化,鑄造不銹鋼中磷分析漂移zui大。試驗(yàn)表明,室溫控制在t±2°C,仔細(xì)完成全標(biāo)準(zhǔn)化,樣品分析準(zhǔn)確度、精密度均很好。
4.氬氣純度
光譜分析儀利用氬氣作保護(hù)氣體,使火花臺氣腔和光徑充滿氬氣氣氛。一是防止空氣吸收波長小于190nm以下譜線,以保證碳、硫、磷的分析準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。二是防止易氧化的元素鉻、硅、鋁等優(yōu)先氧化而形成擴(kuò)散放電,使分析結(jié)果偏低。
5.氬氣流量
試驗(yàn)表明,氬氣流量控制:火花架為0.5-0.75L.min-1,光徑為0.5~0.75L.min-1、分析時(shí)為4.7~5.0L·min-1,樣品分析精度好。靜態(tài)氬流量大,待機(jī)浪費(fèi)氬氣。光譜儀器分析時(shí)氬氣流量大,可能是在曝光時(shí),光擾動(dòng),精度較差。
文章來源:http://www.chem17.com/st14581